NIST 參考材料 (RM) 8256 野生銀鮭魚(yú)、RM 8257 水產(chǎn)養(yǎng)殖銀鮭魚(yú)、RM 8258 野生捕蝦和 RM 8259 水產(chǎn)養(yǎng)殖蝦用于認(rèn)證和食品安全相關(guān)測(cè)定，包括粗脂肪、脂肪酸，和粗蛋白質(zhì)。每個(gè)單元由兩個(gè)裝有 6 克至 8 克新鮮冷凍粉末勻漿的罐子組成。相同類(lèi)型的 RM（即魚(yú)或貝類(lèi)）可以單獨(dú)使用或串聯(lián)使用以進(jìn)行比較研究。該出版物記錄了用于表征每種材料的來(lái)源、測(cè)量結(jié)果和統(tǒng)計(jì)分析。

1、簡(jiǎn)介

       食品欺詐已成為一個(gè)日益受到關(guān)注的領(lǐng)域，估計(jì)全球食品行業(yè)每年損失 10B至 15美元。食品欺詐可能包括部分或完全替代產(chǎn)品或產(chǎn)品中的成分、提供有關(guān)產(chǎn)品來(lái)源或來(lái)源的虛假聲明以及產(chǎn)品貼錯(cuò)標(biāo)簽，所有這些都會(huì)影響食品的真實(shí)性。通常，有意替代是出于經(jīng)濟(jì)動(dòng)機(jī)。高價(jià)商品通常是目標(biāo)，例如葡萄酒、橄欖油、香料和海鮮，而較便宜或不太受歡迎的產(chǎn)品會(huì)取代較貴或稀有的產(chǎn)品。除了經(jīng)濟(jì)影響之外，這些偽造方法還會(huì)對(duì)消費(fèi)者構(gòu)成健康風(fēng)險(xiǎn)，尤其是那些有過(guò)敏癥或食物敏感性的人。

海鮮是交易量最大的國(guó)際商品之一，進(jìn)口價(jià)格由重量、種類(lèi)和來(lái)源決定，包括來(lái)源（即野生捕撈或水產(chǎn)養(yǎng)殖）。為了滿(mǎn)足不斷增長(zhǎng)的需求，海鮮可以直接從另一個(gè)國(guó)家采購(gòu)或在國(guó)內(nèi)捕獲，然后運(yùn)往國(guó)際進(jìn)行加工，然后再進(jìn)口回美國(guó)。在這些交易中，物種和來(lái)源都可能被歪曲。因此，選擇了美國(guó)消費(fèi)量最大的三種海鮮產(chǎn)品中的兩種，蝦和鮭魚(yú)，用于開(kāi)發(fā)食品安全和真實(shí)性參考材料系列。生成野生捕撈和水產(chǎn)養(yǎng)殖銀鮭魚(yú)以及野生捕撈和水產(chǎn)養(yǎng)殖蝦參考材料，用于營(yíng)養(yǎng)、食品安全和認(rèn)證確定。

2、材料獲取與準(zhǔn)備

      在采購(gòu)原材料時(shí)，我們特別注意確保海鮮產(chǎn)品來(lái)自真實(shí)來(lái)源。美國(guó)國(guó)家海洋和大氣管理局 (NOAA) 西北漁業(yè)科學(xué)中心法醫(yī)實(shí)驗(yàn)室提供了專(zhuān)業(yè)知識(shí)，可識(shí)別經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的漁業(yè)和能夠提供正宗海產(chǎn)品的設(shè)施，以確保使用適當(dāng)?shù)牟牧?。此外，由于最終的 RM 旨在代表食品，因此只有那些通常被消耗的生物體部分包含在生產(chǎn)中。

2.1 三文魚(yú)材料

野生捕撈的銀大麻哈魚(yú) (Oncorhynchus kisutch) 購(gòu)自美國(guó)阿拉斯加的商業(yè)捕撈作業(yè)。 2017 年期間，在雅庫(kù)塔特和威爾士親王島之間的 19 公里（12 英里）至 24 公里（15 英里）處通過(guò)魚(yú)鉤和釣線捕獲魚(yú)

 夏季捕魚(yú)季節(jié)。魚(yú)被加工（去頭和去內(nèi)臟）并在船上冷凍以保持最大的新鮮度。冷凍魚(yú)被用藍(lán)色冰袋運(yùn)送到 NIST Charleston，并在 -40 °C 下儲(chǔ)存，直到加工成 RM 8256。

水產(chǎn)養(yǎng)殖銀鮭魚(yú)購(gòu)自美國(guó)西北部地區(qū)的陸基水產(chǎn)養(yǎng)殖設(shè)施，代表在正常條件下從其種群中剔除的未成熟魚(yú)類(lèi)。整條未成熟的魚(yú)在濕冰上運(yùn)到 NIST Charleston 并儲(chǔ)存在 -40 °C 下，直到加工成 RM 8257。

RM 8256 和 RM 8257 均以相同方式處理。三文魚(yú)在 -4 °C 下部分解凍，然后去鱗，用淡水沖洗并切碎。從屠體上切下食用肉（包括皮），切成小塊，在-40°C下重新冷凍過(guò)夜。將冷凍的組織塊儲(chǔ)存在液氮 (LN2) 氣相冷凍機(jī)中（-150 °C 或以下），直到材料被低溫研磨 [2]。將新鮮冷凍的勻漿以 6 g 至 8 g 等分裝瓶，并在-80 °C 或更低溫度下儲(chǔ)存直至分析。

2.2 蝦料

美國(guó)南卡羅來(lái)納州海岸的一名商業(yè)捕蝦者用拖網(wǎng)捕撈野生捕撈的褐蝦（Farfantepenaeus aztecus）和大西洋白蝦（Litopenaeus setiferus）的混合物。帶頭蝦在濕冰上運(yùn)送到 NIST Charleston 并儲(chǔ)存在 -40 °C 下，直到加工成 RM 8258。

水產(chǎn)養(yǎng)殖的南美白對(duì)蝦（Litopenaeus vannamei）購(gòu)自位于美國(guó)東南部地區(qū)的一家陸基水產(chǎn)養(yǎng)殖公司。蝦在單獨(dú)冷凍前去頭，在濕冰上運(yùn)到 NIST Charleston 并儲(chǔ)存在 -40 °C 直到加工為 RM 8259。

RM 8258 和 RM 8259 均以相同方式處理。蝦解凍，用淡水沖洗，去皮切碎，然后在-40°C下重新冷凍。冷凍的組織塊儲(chǔ)存在 LN2 氣相冷凍機(jī)中（-150°C 或以下），直到冷凍 [2]。將新鮮冷凍的勻漿以 6 g 至 8 g 等分裝瓶，并在-80 °C 或更低溫度下儲(chǔ)存直至分析。

3、粗脂肪和脂肪酸分析

       從每個(gè)生產(chǎn)批次中隨機(jī)抽取 10 罐進(jìn)行粗脂肪分析，從每個(gè)生產(chǎn)批次中隨機(jī)抽取 6 罐進(jìn)行脂肪酸分析。選擇一罐 SRM 1946 蘇必利爾湖魚(yú)類(lèi)組織和一罐 SRM 1947 密歇根湖魚(yú)類(lèi)組織作為三文魚(yú)原料粗脂肪分析的對(duì)照。選擇一罐 SRM 1946 蘇必利爾湖魚(yú)組織作為對(duì)蝦材料粗脂肪分析的對(duì)照。所有罐子都在干冰上運(yùn)送到 Eurofins Microbiology Laboratories, Inc. 進(jìn)行價(jià)值分配。粗脂肪測(cè)量根據(jù) AOAC 官方方法 948.15 [3] 完成，脂肪酸測(cè)量根據(jù) AOAC 官方方法 996.06 [4] 完成。由于報(bào)告值的單位為 g 每 100 g 脂肪酸甘油三酯，所有值都轉(zhuǎn)換為 g 每 100 g 游離脂肪酸使用表 1 [4] 中的轉(zhuǎn)換因子。這些單位在食品和營(yíng)養(yǎng)界廣為接受，并表明游離脂肪酸的來(lái)源，例如以甘油單酯、甘油二酯或甘油三酯的形式存在，是未知的。

3.1 三文魚(yú) RM 數(shù)據(jù)和同質(zhì)性

總粗脂肪在 NIST SRM 1946 蘇必利爾湖魚(yú)類(lèi)組織和 SRM 1947 密歇根湖魚(yú)類(lèi)組織中作為質(zhì)量控制材料進(jìn)行測(cè)量，以驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室性能，并將結(jié)果總結(jié)與表 2 中提供的各自分析證書(shū) (COA) 進(jìn)行比較。表 3 顯示了 RM 8256 和 RM 8257 單個(gè)樣品中測(cè)得的粗脂肪及其各自的數(shù)據(jù)摘要。 根據(jù) RM 的測(cè)量結(jié)果，實(shí)驗(yàn)室粗脂肪測(cè)量變異性保守地為 3.4 % 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD)。獲得的 SRM 結(jié)果應(yīng)包括他們自己對(duì)不確定性的估計(jì)，并且可以使用先前描述的方法與認(rèn)證值進(jìn)行比較 [5]。當(dāng)使用該方法將與實(shí)驗(yàn)方法相關(guān)的 RSD 應(yīng)用于 SRM 1946 和 SRM 1947 的單次測(cè)量時(shí)，未檢測(cè)到測(cè)量結(jié)果與參考值之間的顯著差異，表明實(shí)驗(yàn)方法沒(méi)有偏差。

RM 8256 和 RM 8257 的同質(zhì)性圖分別顯示在圖 1 和圖 2 中。 黑色虛線表示值的平均值，紅色實(shí)線表示與平均值的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 未觀察到與瓶數(shù)相關(guān)的總粗脂肪的趨勢(shì)，這表明材料在用于評(píng)估均勻性的測(cè)量方法的不確定性范圍內(nèi)在整個(gè)材料庫(kù)存中是均勻的。

還測(cè)量了每個(gè) RM 8256 和 RM 8257 的六個(gè)樣品中的單個(gè)脂肪酸，并計(jì)算了每個(gè)分析物的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和 RSD。 脂肪酸譜測(cè)量的結(jié)果，包括匯總統(tǒng)計(jì)，顯示在表 4 和 5 中，其中“ND”表示未檢測(cè)到的化合物。 可以觀察到脂肪酸的組成和豐度的差異，這可能歸因于野生捕撈和水產(chǎn)養(yǎng)殖魚(yú)之間的飲食差異。