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CRM-DA-g 軟骨藻酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(DA)是一種引起失憶性蟲(chóng)卵中毒(ASP)的毒素[1，2](見(jiàn)圖1)。CRM-DA-g是一種經(jīng)認(rèn)證的儀器校準(zhǔn)解決方案，用于協(xié)助分析人員測(cè)定DA.每個(gè)安瓿含有大約0.5mL的DA溶解在乙腈/水(1：19，WV)中的溶液，其濃度適合于液體色譜實(shí)驗(yàn)的校準(zhǔn)和添加貝類對(duì)照樣品以進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)。表1列出了經(jīng)過(guò)認(rèn)證的值及其擴(kuò)展的不確定性(UCEM)。表2顯示了各個(gè)DA異構(gòu)體的信息值。

CRM-DA-g是設(shè)計(jì)用來(lái)作為儀器校準(zhǔn)解決方案，以幫助分析人員測(cè)定浮游生物和貝類樣品提取物中的DA。CRM-DA-g中DA的濃度適用于儀器的校準(zhǔn)，如紫外吸收法(LC-UV)和質(zhì)譜法(LC-MIS)等儀器的稀釋，以及用于貝類控制樣品的回收實(shí)驗(yàn)。

儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

CRM-DA-g 軟骨藻酸標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在黑暗中儲(chǔ)存在+4°C處。穩(wěn)定性研究表明，當(dāng)溶液保存在常規(guī)的冰箱(約-I2C)中時(shí)，可能會(huì)發(fā)生非常緩慢的分解。這可能是由于凍融事件所致。因此，不要凍結(jié)溶液。

在打開(kāi)之前，每個(gè)安瓿應(yīng)該允許溫暖到室溫和內(nèi)容應(yīng)該完全混合。安瓿應(yīng)倒幾次，然后直立，挺直，以確保大部分溶液排水到底部，并在預(yù)先得分的標(biāo)志打開(kāi)。一旦安瓿打開(kāi)，準(zhǔn)確的別名應(yīng)該用校準(zhǔn)的容量設(shè)備移除，并轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液被打開(kāi)超過(guò)幾分鐘，由于溶劑的蒸發(fā)，濃度會(huì)增加。建議不要由于玻璃表面的損耗和DA異構(gòu)化的增加而將其蒸發(fā)到干燥狀態(tài)。確保精確稀釋的有效方法包括使用abalance來(lái)確定配發(fā)液和最終稀釋液的重量，假設(shè)使用乙腈/水(1：19)作為稀釋劑(在+25.5C時(shí)，該稀釋劑的密度為0.9917 g/mL)。稀釋后的溶液應(yīng)在pH值為5至7的范圍內(nèi)，儲(chǔ)存在一個(gè)小瓶中，頂部空間最小，最好沒(méi)有氧氣存在。

穩(wěn)定性研究

對(duì)DA在不同溶劑和不同條件下的穩(wěn)定性進(jìn)行了廣泛的研究。DA在強(qiáng)酸性溶液中不穩(wěn)定，對(duì)光和氧敏感。在不同溫度(-80，-16，+4，+20和+50℃)下對(duì)DA溶液進(jìn)行了9個(gè)月的穩(wěn)定性研究。結(jié)果表明，pH值為5~7的乙腈水溶液是一種合適的溶劑，在+4°C時(shí)DA損失不明顯，在+20℃時(shí)降解率小于1%，而在+50°C下，8個(gè)月后損失12%，在高溫下DA也逐漸異構(gòu)化，尤其是EPI-DA。重要的是要注意的是，當(dāng)溶液保存在傳統(tǒng)的冰箱(大約-12攝氏度)中時(shí)，會(huì)發(fā)生非常緩慢的分解，這可能是由于凍融事件造成的。對(duì)以前的CRM-DA-g 軟骨藻酸標(biāo)準(zhǔn)溶液制劑的擴(kuò)展研究表明，存儲(chǔ)在+4℃的DA解決方案具有良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性.