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NIST SRM 143d 胱氨酸（標(biāo)準(zhǔn)品) 被認(rèn)證為已知純度的純化學(xué)物質(zhì)，旨在用于驗證微化學(xué)程序以測定有機物質(zhì)中的碳、氫、氮和硫。一個單位的 SRM 143d 由 2 g 高純度結(jié)晶胱氨酸組成。

經(jīng)認(rèn)證的化學(xué)特性：

胱氨酸的化學(xué)特性得到了最高可信度的認(rèn)證。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性具有最高置信度的值，因為所有已知或可疑的偏差來源都已被調(diào)查或考慮在內(nèi) [1]。通過明確確定胱氨酸化學(xué)結(jié)構(gòu)和純度，實現(xiàn)了該 SRM 成分的計量可追溯性。純胱氨酸的理論元素組成可用于驗證使用這種高純度材料的微化學(xué)程序。純胱氨酸的理論元素組成如表 1 所示。數(shù)值和不確定度來自使用相應(yīng) IUPAC 原子量 [2,3] 的經(jīng)認(rèn)證胱氨酸結(jié)構(gòu) (C6H12N2O4S2) 的分子式，并以分?jǐn)?shù)表示（百分比) 的總相對分子質(zhì)量。

認(rèn)證純度值：

認(rèn)證純度值是使用定量 1 H 核磁共振光譜 (1 H-qNMR) 初級比率測量程序 [4,5]。被測量是胱氨酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以百分比表示）[6]，不確定性表示為 95% 置信區(qū)間 (U95%) [7,8]。計量可追溯性是化學(xué)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的衍生 SI 測量單位 [9]。

認(rèn)證到期

NIST SRM 143d 胱氨酸（標(biāo)準(zhǔn)品) 的認(rèn)證有效期至 2028 年 12 月 31 日，在規(guī)定的測量不確定度內(nèi)，前提是 SRM 的處理和存儲符合本指南中給出的說明證書（參見“存儲和使用說明”）。如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改，則認(rèn)證無效。技術(shù)活動的總體指導(dǎo)和協(xié)調(diào)由 NIST 化學(xué)科學(xué)部的 MA Nelson 主持。

SRM 認(rèn)證的維護：

NIST 將在其認(rèn)證期間監(jiān)控此 SRM。如果實質(zhì)性發(fā)生影響認(rèn)證之前的技術(shù)變化。該證書到期，NIST 將通知購買者。注冊（見附件或在線注冊）將有助于通知。NIST 的分析測量由 NIST 化學(xué)科學(xué)部的 M.A Nelson、S.A. Margolis 和 M.J. Welch 執(zhí)行。統(tǒng)計分析由 NIST 統(tǒng)計工程部的 B. Toman 提供。發(fā)布此 SRM 所涉及的支持方面通過 NIST 參考材料辦公室進行協(xié)調(diào)。

儲存和使用說明

儲存：NIST SRM 143d 胱氨酸（標(biāo)準(zhǔn)品)應(yīng)儲存在其原始容器中，溫度介于 20 °C 和 25 °C 之間。使用后應(yīng)將其蓋緊，并防止受潮、受熱和直射光。

用途：按上述方式儲存的 SRM 143d 應(yīng)在未預(yù)干燥的情況下使用。推薦的最小樣本量為 5 mg。

來源和分析

材料來源：SRM 143d 胱氨酸標(biāo)準(zhǔn)品 來源材料是從一家商業(yè)供應(yīng)商獲得的。

分析方法：NIST使用22個單位進行化學(xué)特性和純度的分析，這些單位在整個生產(chǎn)批次中定期選擇。通過NIST PSL定量核磁共振(苯甲酸)初級標(biāo)準(zhǔn)品，采用內(nèi)標(biāo)法對半胱氨酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進行測量，其計量可追溯到S1單位。在貝葉斯范式下，使用分級測量模型計算95%的覆蓋區(qū)間[10，11j。在填充順序方面沒有觀察到胱氨酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的趨勢，在95%的置信度水平上也沒有明顯的不均一性。雜質(zhì)組分的確證評估是通過液相色譜-紫外檢測(LC-UV)和卡爾·費舍爾滴定的水分析進行的。